引言 转眼之间，2020版新药典标准已经实施一年多，在中医药行业广大同仁的共同努力下，对于中药农残问题，业界各方通过一段时间的摸索，也迅速积累了一定实践经验和不小的成果。 本次针对中药农残检验中会遇到的问题，进行一一解答。
1 问 分析保护剂有必要使用吗？优缺点？
答：如使用同品种基质曲线定量，不需使用分析保护剂。可改善气质质基质效应，但暂未有液质质的应用。
2 问 丹参药材农残检测中基质干扰问题如何解决?
答：采用HLB法，其中丹参根据基质干扰程度，必要时稀释处理。
3 问 关于取样，样品经常出现不均匀，初复检结果相差大，一般老师你们还有规定类似取样打粉之类的操作规范，出现两次相差极大的试验结果如何处理。
答 ：如已排出前处理和仪器分析导致的偏差，问题确定出在制样环节。可参考如下建议：
保证取样代表性（四分法） 。2.适当增大制样量 。3.按要求过筛 。
4 问 怎么计算仪器检出限，当仪器检出限比标准大怎么处理?
答：检出限至少是待测物质3倍信噪比对应的浓度。如不能满足标准要求，可先确认对照品是否有效，浓度是否正确，设备维护是否到位，方法设备是否合适
5 问 各种农残的检出量比药典中规定的检出限低就是未检出吗？
答：药典中规定了定量限，检出限由各单位进行确认和验证。一般来说，未检出指小于检出限。
6 问 净化管或者固相萃取柱的回收率有没有相关要求，如果买的某品牌或某批次净化管和固相萃取柱对某些农药的回收率过低应该怎么处理？
答：净化管或者固相萃取柱购买后可进行验收，验收的指标比如：无污染和回收率符合要求。如不能满足要求，可更换其他品牌净化管或萃取柱。
7 问 现在空白基质都是按品种分的，对于某些多基源或者某些产地分布较广差异大的品种，相对应的是不是这些品种的空白基质也需要进行分类？
答：不知道有没有老师做过这方面的研究～不同批次或不同产地的样品其基质效应有差异。至少应使用同品种空白基质进行分析检测。
8 问 一般中药材里面既有油又有色素怎么处理？液质样品如果除色素会发现，三个磺隆类的化合物回收率特别低，不除色素基质干扰影响大，怎么处理？
答：推荐HLB，磺隆类化合物回收率低首先考虑净化耗材问题，建议考察净化耗材回收率。
9 问 杀虫脒的气质液质回收低，只有40～50%？
答：建议首先排查净化耗材回收率。
10 问 请问用固相萃取法方式一前处理在液质检测时，胺苯磺隆、甲磺隆、氯磺隆三成份回收率为0，可以怎样解决？
答：建议首先排查净化耗材回收率。
11 问 请问用直提法及固相萃取法前处理在液质检测时，甲胺磷、杀虫脒的回收率不稳定（同一基质30%～80%均有），可以怎样改善？
答：回收率不稳定多是由于前处理过程造成，建议注意处理过程质量控制
12 问 有哪些方法来判断是假阳性干扰？
答：色谱方法：改变色谱条件或更换色谱柱质谱方法：切换离子对；选择更高分辨能力质谱。
13 问 对于某些品种，若药典的五种前处理方法都试过，效果不佳，是否要叠加前处理方法来做？叠加做算不算不按药典方法检验呢？
答：可以选择两种或两种以上的前处理方法，同时分析33种农药，不改变药典方法参数就算是按药典方法，改变参数需验证。
14 问 基质加标未出峰或者基质加标和基质峰重叠，该如何办？
答：更换前处理方法、色谱条件。
15 问 蔓荆子对硫磷干扰很严重，怎么办？
答：更换前处理方法、色谱条件。
16 问 气质质如何判断离子源和色谱柱受到污染，可以通过那些指标来推测？
答：物质响应降低、峰型变差。
17 问 气质质的溶剂标中很多成分峰不好，甚至有些成分都不出峰，但是在基质标中所有成分都很好？需要对那些进行维护？
答：气质质是基质增强，溶剂标的响应会较弱，配制在基质中，响应会增强。
18 问 进样针的清洗方法和洗针液的选择。
答：可参考：气质质：乙腈。液质质：50%甲醇。
19 问 甲酸酸化的乙腈按照什么浓度配呢？
答：甲酸浓度建议：0.1%-0.5%。
